库仑滴定法标定K2Cr2O7溶液纯度
一、实验目的
1、学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理;
2、学习库仑滴定的基本操作技术。
二、 主要仪器与试剂
KLT一1型通用库仑仪，电磁搅拌器，万分之一电子天平，250 mL容量瓶，移液管。浓硫酸(分析纯)，K2Cr2O7 试剂，Fe3(SO4)2(分析纯)，K2SO4 ，蒸馏水。
三、 实验原理
库仑仪共有4个电极，其中两个电极为电解电极，两个电极为测量电极。铂丝电极(内加硫酸溶液，硫酸稀释至1体积硫酸+3体积水)和双铂片电极为电解电极，钨棒电极(内加饱和K2SO4溶液，它在测量过程中作为参比电极使用)和任一单铂片电极为测量电极。在此电解滴定过程中，电解阴极有如下电解反应：
Fe2+一Fe3+ +e，
产生的库仑滴定剂Feh与溶液中的Cr6+全部反应，
Cr6++Feh—Cr3++Fe3+ ，
终点时Cr6+全部反应完，有微量的Feh过剩，指示终点的到达，根据滴定过程中消耗的电量，利用库仑定律：
m =Q／96 500·M／n
(式中：Q为电量；M为被测物质的相对分子质量；n为反应中电子转移数)，已知电量，就可计算出被测物质的质量m。
四、实验方法
1、接好电极线，向电解杯内加入电解液、45 mL水、15 mL浓硫酸、5 mL 0．5 mol／L Fe3(SO4)2溶液。按下“电位”“下降”钮，量程选择在“5 mA”档，调节“补偿极化电位”至4O 左右。
2、准确称取一定量(0．1 g左右) K2Cr2O7于小烧杯中，溶解后定容于250 mL容量瓶中，用移液管移取一定体积(2 mL)的K2Cr2O7溶液于电解杯中，在库仑计上读出反应消耗的电量(mC)，根据下列公式计算K2Cr2O7 试剂的浓度。
C= Q／（96 500×6×2×103）mol.L-1
五、数据处理
根据公式C= Q／（96 500×6×2×103）mol.L-1计算
即K2Cr2O7溶液的浓度为 0.0007873mol/L
六、 库仑滴定法中影响测定结果的因素
1、本实验方法的回收率在95％ ，实验误差来源之一是液体加人的体积的准确度，即：在用移液管移取溶液时一定要准确，尽可能少地减小误差。
2、一般情况下，读出的第一个数舍弃。因为Cr6+ 是强氧化剂，可以和电解液中的还原性物质(可能是蒸馏水中的或试剂中的)反应而消耗掉一部分，使显示出的电量读数偏小。否则会造成结果偏低
