矿石中全铁量的测定

矿石中全铁量得测定

试剂

1、浓盐酸(比重1、19、12N)

2、氯化亚锡(6%):称取6克氯化亚锡[SnCL2、2H2O]溶于20毫升热盐酸中,用水稀释至100毫升,加几粒纯锡备用。

3、氯化汞饱与溶液:取约10克HgCL2溶于100毫升热水中,冷却后使用。

4、硫磷混与酸:取150毫升浓硫酸缓慢得注入700毫升水中,冷却后,再加入150毫升浓磷酸,混匀即可。

5、二笨胺磺酸钠指示剂:0、5%得水溶液。

6、重铬酸钾标准溶液(0、1N):精确称取K2Cr2O7(已在105℃至130℃烘干2小时)4、9035克置于小烧杯中,用少量水溶解后,移入一升容量瓶中,用水稀释至刻度,摇匀即可。(若用得就是基准试剂,而且称量准确,可不必标定,即可作为标准溶液应用。否则,应称取0、1克还原铁粉按操作法标定)。

三、分析方法

准确称取试样0、2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润湿后,加入1015毫升浓盐酸,低温加热溶解,至瓶底无黑色颗粒即溶完。用少量热水吹洗瓶壁,趁热滴加氯化锡溶液并充分摇动,滴至黄色刚好消失再过量12滴,流水冷却至室温加水50100毫升,加入5毫升氯化汞饱与溶液,摇匀,静置35分钟,硫磷混酸20毫升,二笨胺磺酸钠指示剂5滴,用0、1NK2Cr2O7标准溶液滴定,至呈稳定得紫色即为中点。

全铁TFe%=NV×0、05585/g×100(或=TFeV/G×100)

G——试样重量(克)

V——滴定毫升数

N——K2Cr2O7当量浓度

TFe——K2Cr2O7标准溶液对铁得滴定度(克/毫升)

硫磷混酸溶样法

1、试剂:硫磷混酸1:1

2、分析方法

称取试样0、2000克置于250毫升锥瓶中,加少量水润后,加10毫升硫磷混酸,高温加热`数分钟到白烟至瓶口,取下自然冷却,加入10毫升浓盐酸煮沸,趁热缓慢滴加氯化锡溶液并充分摇动,到黄色消失约带黄色为止,流水冷却到室温加入50毫升水(35)毫升氯化汞饱与溶液,摇匀,静置35分钟,滴加5滴二笨胺磺酸钠指示剂用0、1NK2Cr2O7标准溶液滴定至呈稳定得紫色即为终点。

(丁) 硝硫磷混酸溶样法

试剂

硝酸

硫磷混酸1:1

高锰酸钾3%

三、分析方法

称取试样0、1000克置于250毫升锥形瓶中,加少量水润后,加2毫升硝酸酸10毫升硫磷混酸,高温加热溶解数分钟到冒白烟,取下自然冷却,用少量热水吹洗瓶壁,滴加3%高锰酸钾至约带紫红色,加入10毫升盐酸煮沸,用氯化亚锡还原至约带黄色,流水冷法到室温,加`50毫升水,35毫升氯化汞静置5分钟,加5滴二笨胺磺酸钠指示剂,用0、05K2Cr2O7标液溶液滴定至呈稳定得紫色即为终点(其余同甲)

二氧化硅得测定 (硅钼蓝光度法)

一、 试剂

1、过氧化钠 2、无水乙醇 3、钼酸铵溶液 (5%)

4、草硫混酸溶液 (5%)(144ml草酸+3600ml水+300ml硫酸+900ml水)。

5、硫酸亚铁铵 取固体硫酸亚铁铵100g溶于2000ml(含硫酸2%)得水中混均待标。

6、盐酸 (P1、19g/ml)

二、 分析方法

精确称取试样0、1000g置于预先放有1g过氧化钠得铁坩埚内,用过氧化钠把试样盖住后置于酒精喷灯上小火熔解3分钟,

再用大火熔1分钟待试样熔解完后取下冷至室温,置于250ml烧杯中加几滴无水乙醇用热水脱样,冲洗坩埚34次,但溶液体积不要超过40ml,加10ml浓盐酸于电炉上煮沸后取下冷至室温,移人250ml容量瓶内用水冲洗数次后稀释至刻度备用。

吸取上述母液5ml于150ml三角平中,加入5ml5%得钼酸铵静止510分钟后,加15ml草硫混酸,加5ml6%硫酸亚铁铵,加10mlH2O,在分光光度计以水为参比640nm用1cm比色皿进行比色得到消光,在工作曲线上查出其百分含量。

二氧化硅工作曲线绘制:由四个不同含量得矿石标样按操作得出S1、S2、S3、S4,即可绘制曲线。

燃烧碘酸钾法测定硫

试剂

1、 １%淀粉溶液:称可溶性淀粉1克于300毫升得烧怀中,加少量水振荡混匀,用100毫升沸水冲入搅拌,加热至沸后取下,加3滴盐酸搅匀后应静置澄清备用。

2、 吸收液:取１％淀粉溶液２５ml,盐酸５０ml,以水稀释至１Ｌ摇均。

3、 碘酸钾标准溶液:(0、00321Ｎ)称取在105℃烘过得碘酸钾0、113g,溶于含有2、5g碘化钾及0、5g氢氧化钾得水溶液中,稀释至1Ｌ,摇均,用含硫相当得标样标定其滴定度。

4、 助溶剂:纯锡、纯铜、氧化铜。

三、 分析过程

1、 将炉温升至12501300度,用带有导气管得胶塞塞紧燃烧管,在吸收瓶中加入6080ml吸收液,然后通氧,从滴定管中滴加碘酸钾标准溶液至呈现稳定得淡兰色为终点,然后关闭氧气。

2、试样(铁样0、5g、铁矿石样0、2g、焦炭0、1g),平铺于灼烧过得瓷舟内,在试样表面盖一层助溶剂,用长钩将瓷舟推入燃烧管最高温处,塞紧导气胶塞,予热(铁样1、5分钟,钢样0、5分钟,矿样1分钟),打开通气活塞,以每分钟1500ml/分之流量通入氧气,当吸收液得兰色开始腿去时,立即用碘酸钾标准溶液进行滴定,并保持吸收过程中兰色消失不腿。当吸收液腿色变慢时,滴定速度变漫,继续通氧一分钟,至吸收液恢复滴定前之色不变为终点,记下碘酸钾溶液消耗量。

计算:S%=TV/G×100%

式中:T——碘酸钾标准溶液对硫得滴定度(克/毫升)

V——碘酸钾标准溶液滴定时消耗得毫升数

G——试样得重量(克)

(在试样与标样称量相同时,可直接用毫升数X滴定度T0C)

三、注意事项

1、所用瓷舟须予先在12501300℃灼烧并存干燥器中。

2、所用标样必须与试样同种类,而且含量最好也相近,称取标样三份,按分析步骤测定,三份所消耗得碘酸钾标准溶液毫升数得极差值不得超过0、02毫升,取其平均值。

滴定度按下式计算:

T=S标(%)×G/V

式中:T——1毫升碘酸钾标准溶液相当于硫得克数,即滴定度。

S标(%)——标准样中硫得百分含量

G——标样重量(克)

3、每天都须用标样校对滴定度及检查装置就是否正常。

4、吸收液最好用一次即换,最多不得超过二次,以使结果稳定。

5、不应使用粘有较多残渣得燃烧管,以防止SO2被Fe2O3催化氧化为SO3,使结果偏低。

6、确定过程中始终保持兰色不消失,否则会导至结果偏低。

7、燃烧数次后,应将燃烧管尾端得氧化铁粉用软铁丝刷去,吹净残留粉未,每天必须用予先干燥过得脱脂棉更换干燥管内得棉花。

8、拉出瓷舟观察试样得燃烧情况,如残渣不平,断裂有气泡,需重新测定。

矿石中磷得测定

试剂

1、盐酸1:3

2、钼酸铵5%

3、抗环血酸2、5%:取2、5克抗环血酸溶于100毫升10%得乙醇溶液中。

4、标准磷酸溶液,准确称取经105110℃烘干1小时得优级纯磷酸二氢钾(KH2PO4)0、055克,溶于水后移入250毫升容量瓶中,稀释到刻度摇匀,此溶液每毫升含50mg。

三、标准曲线得绘制:分别吸取磷标准1ml、2ml、3ml、4ml(在操作条件下,相当于含磷量分别为:0、05%、0、10%、0、15%、0、20%),置于50ml容量瓶中,分别用水补足至10ml,每份加入15 ml盐酸1:3,以下按操作步骤完成测定,用所测得得吸光度值对磷得百分含量作图,即可得比色标准工作曲线。

四、分析方法

称取试样1克,置于200ml烧怀中,加10 ml浓盐酸,3 ml浓硝酸加热溶解,低温蒸发至赶尽硝酸,取下冷却,加10 ml浓盐酸,用水吹洗杯壁并加热使可溶性盐溶解,煮沸至溶液剩下45ml时,取下冷却,用水冲洗移入100 ml量瓶,稀释至刻度摇匀,干过滤。

吸取滤液10ml于50ml容量瓶中,加入1:3得盐酸15ml,钼酸铵5ml,摇匀后再加入抗环血酸溶液10ml,立即放入沸水中加热2、5分钟,取出流水冷却至室温,稀释至刻度,摇匀,用1公分比色皿,于640nm波长,以空气为参比,测定吸光度,从比色工作曲线上查得相应得含磷量。

砷得测定(蒸馏容量法)

试剂

1、0、01N溴酸钾标液取0、27835g溴酸钾2克溴化钾,用约200ml水溶解,稀释至一升。

2、砷标准溶液取0、3300g三氧化二砷溶液10ml20%得氢氧化钠溶液中以酚酞为指示剂,用1:4盐酸中与至微酸性(红色消失)稀释至500 ml(此溶液1ml含 0、5mgAs)。

3、氯酸钾(固体)溴化钾(固体)

硫酸亚铁(固体)甲基橙指示剂(0、1%)。

三、操作

称取试样0、5克于150ml锥形瓶中加 0、5克KCL与10ml浓HCl,放在电炉上低温加热,溶解约10分钟左右(待瓶内不冒黄绿色烟,即氯酸钾分解完),把瓶拿下冷却,加入10ml浓HCl,约20ml水(或1:1盐酸30 ml)0、5克溴化钾与2克硫酸亚铁,用水冲洗瓶壁,迅速塞上带有胶塞得导管,蒸馏导管得下端,插入盛有50 ml水得100 ml容量瓶,容量瓶置于回流冷水槽中冷却,加热蒸馏至蒸馏液体积只剩下1/4时,取下蒸馏瓶,将吸收液转入300 ml锥形瓶中,并用少量水冲洗容量瓶,35次,加热使溶液于60℃加2滴甲基橙指示剂,用溴酸钾标液滴定至红色消失,即为终点。

As%=TAs×V/G×100%

TAs——0、01N溴酸钾(基准物)对As得理论滴定度为0、0002746g/ml。

V——溴酸钾标液消耗得毫升数

G——样重(g)

注:1、溶样时一定要将氯酸钾分解完把氯气赶尽,否则干扰滴定。

2、滴定时溶液得温度不宜太高,不宜超过60℃,温度高了到终点时反应很慢,有时没有终点,消耗标液多,得不到正确得结果。

3、测定生铁与烧结矿里得砷时,应严格控制蒸馏剩乘体积达1/3时即可溶定蒸得太干,滴定时消耗标液太多或者没有终点。

4、蒸馏时温度不能太高,温度高沸腾太厉害,溶液跑到吸水瓶里,分析失败。

TAs=As%×G/V=0、197%×0、5/V=0、0003589g/ml

As当量/1000=0、0003746g/ml

一、煤焦得外在水份得测定:

称取迅速破碎到13毫米以下得煤焦试样2001000克,置于白铁皮铁盘中,放于45500C得烘箱内,干燥8小时,取出冷至室温,稳重。然后再在室温下将试样自然干燥8小时,再称重。总两次称量误差不超过0、3%,就认为试样已达到空气干燥状态。(否则过需要自然干燥)

WWZ=G－G1/G×100

G——试样干燥前重量

G1——试掉干燥后重量

注:测定完外在水分后得煤样,经缩分类粉碎后,其细度应不小于0、2毫米(过80目),即可作为分析基煤样,供下述测定分析基水份、灰份、挥发份等项目。

二、煤焦得分析基水份得测定

精确称取80目得分析基煤样1克,放在已恒重得称量瓶中,放入102105℃得烘箱内,烘2小时,取出放入干燥器中冷却,称量。再放入烘箱内烘30分钟,再放入干燥器中冷却称量,再放入烘箱内烘30分钟,再放入干燥器中冷却,再称量,如此反复至恒量为止。

Wf=G－G1/G×100

G——烘干前试样重量

G1——烘干后试样重量

1、注:内在水份(WNI)一般近似地以分析基水份(Wf)代替,若正规测定内在水份(WNI)就是:将测定外在水份后得煤样粉碎到3毫米以下称取1015克,按本方法在102105℃烘干2小时,冷却称量计算。

2、注:煤得全水份计算法:WQ=WWZ+WNZ×(100－WNZ)/100

1、全水份得实测法就是:迅速称取破碎到13毫米以下得煤焦样200克置于白铁皮铁盘中,于102105℃得烘箱中干燥2小时,冷却称重后进行每10分钟一次得干燥检查,直到连续两次重量之差在0、5克以内为止,称准至0、5克。

WQ=(G－G1)/G×100

G——烘干前试样重量

G1——烘干后试样重量

三、挥发份得测定

精确称取过80目得分析基煤焦试样1克,置于予先灼烧至恒重得特制挥发份瓷坩埚内加盖,以迅速得动作放入900+10℃得马弗炉内恒温区。立即关闭炉门,对于煤样挥发份:坩埚在炉内停留7分钟。坩埚放入后得最初三分钟内,炉温应恢复到900+10℃。后四分钟应严格保持900+10℃(如超出范围结果作废)。对于焦炭挥发份,当炉温达到900+10℃后,坩埚在炉内停放三分钟,以后迅速取出坩埚,在空气中冷却5分钟,然后放入干燥箱中,冷至室温后称重。

Vf=(G－G1)/G×100－Wf

四、灰份得测定

精确称取过80目得分析基焦试样1克,置于予先灼烧至恒重得瓷坩埚内(或用上述测定过挥发份得试样,去掉坩埚盖),置于马弗炉内,炉门打开一缝隙,升温至300℃以后关闭炉门,再逐渐升温至800+20℃,保持1、52小时,取出于空气中冷却5分钟,再移入干燥器中冷至室温,称量。然后再放入马弗炉内进行每20分钟一次得检查性灼烧,直到连续两次重量差在0、001克以下为止。

Af=(GG1)×100

G——灼烧前重量

G1——灼烧后重量

五、固定碳得计算

Cf=100－(Wf吸+Vf挥+Af灰)

六、煤得发热量计算

1、计算无烟煤(Vr≤10%)得低位发热量得经验公式。

分析基低位发热量:Qf=K。－86Wf－92Af－24Vf [大卡/公斤]

K。值就是随煤得氨值得改变而变化得常数。可用下述方法近似求出:

首先,按下列公式将分析基挥发份(Vf)换算成可燃基挥发份(Vr),然后,从下表中即可近似地查出K。值。

Vr=Vf×100/{100－(Wf+Af)}

2、计算应用基(即工作基)低位发热量得换算式:

QDWY= QDwfⅩ(100Wy)/(100Wf)6{WyWfХ(100Wy)/(100Wf)}

QDWY—应用基低位发热量

QDwf—分析基低位发热量

Wy—应用基水份(即全水份)

Wf—分析基水份

氧化钙与氧化镁得测定

一、方法提要:试样经氢氧化钠熔融,水提取,盐酸酸化,在PH=6得中性溶液中,用六次甲基四胺分离Fe+3、AL+3、TI+3、V+,用三乙醇胺掩敝Mn+2等离子,在PH=12滴定钙,在PH=10滴定钙镁含量。

二、试剂

1、NaOH固体

2、盐酸1:1

3、氨水1:1

4、六次甲基四胺20%、1%

5、三乙醇胺1:3

6、氢氧化钾或氢氧化钠:20%

7、氯化镁1%

8、EDTA0、02M(详见炉渣分析)

9、氨性缓冲液(PH=10):取67、5克氯化胺溶于约300毫升水中,再加入570毫升浓氨水稀释至一升。

10、Cu——EDTA指示剂,取100毫升0、02M得硫酸铜溶液,加10滴PAN,用0、02M得EDTA滴至紫红色消失,呈兰绿色,精确调整终点可按测定MgO得方法,以水40毫升,如10毫水氨性缓冲液,以本溶液一滴管及PAN46滴,用0、02MEDTA一滴应使溶液由桃黄色变为变黄色。

2克CuSO4+200mlH2O+2、8gEDTA+400mlH2O

11、钙试剂:1克钙试剂与99克烘干得氯化钠(或硝酸钾,硫酸钾均可),共同研细,存于干燥得瓶中。

12、PAN:0、1%即1—(2—吡啶偶氮)—2—萘酚得无水乙醇溶液。

三、分析方法

称取试样0、20、5克,置于预先放有4克氢氧化钠得银坩锅炉中,盖上锅炉盖并留一缝系,移入马弗炉中,升温至650℃750℃,保持20至30分钟,取出冷却,放在250毫升烧杯中,加入少许酒精,用4050毫升热水浸取脱出坩锅,加入10毫升浓盐酸,低温加热溶解,加35滴浓硝酸煮沸23分钟,取下冷却,移入250毫升容量瓶中,用水稀至刻度,摇匀,干过滤。

氧化镁、氧化钙合量得测定:另吸取滤液50毫升于250毫升锥瓶中,加1:3得三乙醇胺10毫升,氨性缓冲液10毫升,Cu——EDTA一滴管,PAN指示剂6滴,用0、02MEDTA滴定至亮黄色为终点。(消耗量为V2)。

吸取滤液50毫升于250毫升锥形瓶中加入1︰3三乙醇胺10毫升,氢氧化钠10ml,氯化镁5ml,钙试剂少量,用0、02MEDTA滴定至纯兰色为终点。(消耗量为V1)。

CaO%=V1×(CaO/G)×(250/50)×100

MgO%=(V2V1)×(TmgO/G)×(250/50)×100

注;1、对于易溶得铁矿石与碳酸岩石等试样,可直接在烧杯中用10ml盐酸溶解(加热)。对于石灰石等可直接吸取酸不溶物滤液于10/250ml加三乙醇胺滴定。

2、 中与沉淀氢氧化物时,若无六次甲基四胺,侧可用1:1氨水继续中与至溶液有氨味,反复搅拌后仍不消失。PH=67,切不可过量。

3、 若氢氧化物沉淀较多时,可再加六次甲基四胺煮沸后,趁热过滤,滤液承接于250ml量瓶,用1%六次甲基四胺溶液洗沉淀56次。

4、 若试样含铜、锌,锰等元素较多量时,可在 上述滤液量瓶得滤液中加10ml铜试剂(10%得1:4氨水溶液)再稀释,干过滤,滴定时可不再加三乙醇胺。

铁矿石(烧结矿)中氧化钙、氧化镁、三氧化二铝得测定:EDTA配位滴定法