六、实验数据处理
以下为测定过程中紫外分光光度计的参数设置,一直不变
Measuring Mode: Abs. Scan Speed: Fast
Slit Width: 1.0 Sampling Interval: 0.1
①、吸收曲线的绘制
下图为实验第2步的所测的待测溶液(5号)的吸光度-波长曲线
所实验所绘曲线可看出铁的最大吸收波长在511.5nm处,实验结果处理中选定此波长进行分析
②、显示剂用量的确定
实验第3步所测的在不同显示剂用量下的吸光度曲线省略,其中铁的量均为2.0ml×0.001mol/L=2×10-6 mol ,邻二氮菲的浓度均为1.5g/L
根据实验结果,以选定的吸收波长511.5nm的吸光度,绘制的吸光度-显示剂用量曲线如下
由上述曲线,确定在铁的用量为2×10-6 mol,浓度为0.001mol/L ,即 适宜的显示剂用量为2mL,在此用量下,可保证适宜的吸光度,并节约试剂
③、适宜酸度范围的确定
实验第4步的各步所测的在不同pH下的吸光度的曲线省略,其中铁的量均为2.0ml×0.001mol/L=2×10-6 mol ,邻二氮菲的浓度均为2mL×1.5g/L=3mg
根据实验结果,以选定的吸收波长511.5nm的吸光度,绘制的吸光度-pH曲线
由上述曲线,确定适宜的酸度范围为pH 3.8-6.2(pH在小于3.8一点可能也适用,实验中未测到),该范围为使吸光度保持较高水平所允许的溶液的pH范围。
④、标准曲线的绘制
实验第6步的所测的在不同铁标准溶液用量下的吸光度的曲线省略,其中铁的浓度均为0.001mol/L ,邻二氮菲的用量均为1.5g/L×2mL=3mg
根据实验结果,以选定的吸收波长510.0nm的吸光度,绘制的吸光度-浓度曲线如下
由实验汇出的曲线,可求出在相应条件下吸光度与铁标准溶液浓度的曲线方程为:A=211.85c-0.0071
五、待测试样中铁的浓度的计算
以下为待测试样的吸光度-波长曲线,在选定波长510.0nm时,其吸光度为0.4325
代入第四步求出的公式,可求出稀释后的待测样的浓度为2.08×10-3mol/L,待测样的浓度为2.08×10-3mol/L×50mL/5mL=0.0208mol/L