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中国兽药杂志 ２０１２，４６（３）：３４～３６，４３／李进，等 ＨＰＬＣ法测定地昔尼尔含量及有关物质 李进，张德臣 （山东静远化学有限公司，济南２５０１００） ［收稿Ｅｔ期］２０１１—０７—２８［文献标识码］Ａ［文章编号］１００２—１２８０（２０１２）０３—００３４—０４［中图分类号］Ｒ９２７．２ ［摘 要］ 建立了高效液相色谱法测定地昔尼尔的含量和有关物质的检测方法。采用ｃ 色谱柱 （５ ｐ，ｍ，４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ），流动相为甲醇一水（３０：７０），流速１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２６９ ｎｍ，进样 量２０ Ｌ，柱温２５℃。该方法的线性范围为１．０１～２０．１６ ｐ．ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８）；最低检出限２ ｎｇ；精 密度的ＲＳＤ为０．５６％（ｎ＝６）；平均加样回收率为９９．６６％（ｎ＝９）。该方法简便灵敏，结果准确可 靠，可用于地昔尼尔原料的含量及有关物质的测定。 ［关键词］ 地昔尼尔；高效液相色谱法；含量；有关物质 Ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ Ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ Ｒｅｌａｔｅｄ Ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｉｎ Ｄｉｃｙｃｌａｎｉｌ ｂｙ ＨＰＬＣ ＬＩ Ｊｉｎ，ＺＨＡＮＧ Ｄｅ—ｃｈｅｎ （Ｊｏｙｏｃｈｅｍ Ｃｏ．，Ｌｔｄ，Ｊｉｎａｎ ２５０１００，Ｃｈｉｎａ） Ａｂｓｔｒａｃｔ：Ａ ｍｅｔｈｏｄ ｂａｓｅｄ ｏｎ ＨＰＬＣ ｗａｓ ｄｅｖｅｌｏｐｅｄ ｆｏｒ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｔｈｅ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｒｅｌａｔｅｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｏｆ ｄｉｃｙｃｌａｎｉｌ Ｕｓｉｎｇ Ｃ１８ ｃｏｌｕｍｎ（５ ｌｘｍ，４．６ ｍｍ×２５０ ｍｍ）ａｎｄ ｍｅｔｈａｎｏｌ—ｗａｔｅｒ（３０：７０）ａｓ ｔｈｅ ｍｏｂｉｌｅ ｐｈａｓｅ ｗｉｔｈ ＵＶ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ａｔ ２６９ ｎｍ．Ｔｈｅ ｃｏｌｕｍｎ ｔｅｍｐｅｒａｔｕｒｅ ｗａｓ ２５℃．Ｔｈｅ ｌｆｏｗ ｒａｔｅ ｗａｓ １．０ ｍＬ／ｍｉｎ．Ｔｈｅ ｉｎｊｅｃｔｉｏｎ ｖｏｌｕｍｅ ｗａｓ ２０ Ｌ．Ｔｈｅ ｒｅｓｕｌｔｓ ｓｈｏｗｅｄ ｔｈａｔ ｌｉｎｅａｒ ｒａｎｇｅ ｏｆ ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ １．０１～２０．１６ ｐ￣ｇ／ｍＬ（ｒ＝０．９９９８），ｔｈｅ ｌｉｍｉｔ ｏｆ ｄｅｔｅｃｔｉｏｎ ｗａｓ ２ ｎｇ ｗｉｔｈ ｔｈｅ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ＲＳＤ ｏｆ ０．５６％（ｎ＝６），ｔｈｅ ａｖｅｒａｇｅ ｒｅｃｏｖｅｒｙ ｏｆ ｔｈｅ ｐｒｅｐａｒａｔｉｏｎ ｗａｓ ９９．６６％（ｎ＝９）．Ｔｈｅ ｍｅｔｈｏｄ ｗａｓ ｓｉｍｐｌｅ，ｓｅｎｓｉｔｉｖｅ，ａｃｃｕｒａｔｅ ａｎｄ ｃａｎ ｂｅ ｕｓｅｄ ｆｏｒ ｔｈｅ ｄｅｔｅｒｍｉｎａｔｉｏｎ ｏｆ ｃｏｎｔｅｎｔ ａｎｄ ｒｅｌａｔｅｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ ｏｆ ｄｉｃｙｃｌａｎｉｌ． Ｋｅｙ ｗｏｒｄｓ：ｄｉｃｙｃｌａｎｉｌ；ＨＰＬＣ；ｃｏｎｔｅｎｔ；ｒｅｌａｔｅｄ ｓｕｂｓｔａｎｃｅｓ 地昔尼尔最早是由瑞士Ｃｉｂａ—Ｇｅｉｇｙ公司（现 ＳＰＤ一１０Ａ 紫外检测器及ＬＣ—ｓｏｌｕｔｉｏｎｓ色谱工作 为诺华公司）在１９９４年第八届国际农药化学会议 站；ＦＡ２２０４Ｂ电子天平（万分之一）；地昔尼尔原料 披露的新型氰基嘧啶类杀虫剂，商品名为丙虫啶。 （山东静远化学有限公司，批号：０９１００１、０９１００２、 该产品通过干扰昆虫表皮形成来达到杀虫的目的。 ０９１００３）；地昔尼尔对照品（百灵威科技有限公司）； 地昔尼尔的抗害虫原理，在欧洲专利ＧＢ２４４９７４６Ａ 色谱甲醇（山东禹王实业有限公司化工分公司）；双 中有详细阐述。地昔尼尔的起效方式主要是通过 蒸过滤水。 喷洒在动物的体表起作用。虽然该药市场占有率 ２方法与结果 很高，但采用ＨＰＬＣ法对其质量进行控制的方法尚 ２．１ 色谱条件ｐｈｅｎｏｍｅｎｅｘ ｌｕｎａ Ｃ】８色谱柱（２５０ 无报道。本研究采用ＨＰＬＣ法对其有关物质及含 ｍｍ×４．６ ｍｍ，５ Ｉｘｍ），流动相为甲醇一水（３０： 量进行了测定 。 ７０），流速１．０ ｍＬ／ｍｉｎ，检测波长２６９ ｎｍ；进样量 １仪器与试药 ２０ Ｌ，柱温２５℃。 岛津高效液相色谱仪，包括Ｌｃ一１０ＡＴ 泵、 ２．２检测限及定量限试验取地昔尼尔对照品适 作者简介：李进，助理工程师，从事药物分析工作。Ｅ—ｍａｉｌ：ｌｉｊｉｎ７９８３３３１３＠１２６．ＣＯＩＴＩ
２０１２，４６（３）：３４—３６，４３／李进，等 中国兽药杂志 量，加甲醇溶解并稀释制成每１ ｍＬ约含０．０５ ｍｇ 的溶液，取上述溶液，用流动相作为溶剂，并采用逐 法系统适用性良好。 级稀释的方法，连续进样，最终信噪比（Ｓ／Ｎ）约为３