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龙源期刊网http://www.qikan.com.cn用HPLC法代替硝酸汞电位滴定法测定青霉胺含量的研究作者:曹硙来源:《科技资讯》2011年第01期摘要:研究采用HPLC测定青霉胺含量的方法。试验结果表明,采用色谱柱为依利特HypersilC/10um(460mm300mm),检测波长为210nm,流速为1.6mL/min。在0.75~1.75mg/mL的浓度范围内青霉胺的浓度与峰面积呈良好线形关系(r=0.9991),平均回收率99.9%,RSD为0.39%。该方法适用于检测青霉胺的含量,与硝酸汞电位滴定法相比,该方法测定操作简便,专属性高,重现性好,能取得满意结果。关键词:HPLC法青霉胺含量测定中图分类号:R917文献标识码:A文章编号:1672-3791(201101(a-0009-01青霉胺是青霉胺片的原料药,可用于原发性高血压和心功能不全。《中华人民共和国药典》2010年版二部中青霉胺含量测定采用方法为硝酸汞电位滴定法。但该方法操作较为繁琐,HPLC法测定含量具有操作简便,结果准确,专属性强等优点。结合实际,我们对青霉胺采用HPLC法测定含量的方法进行了研究,以确认HPLC法是否适合青霉胺的含量测定。1仪器与试药1.1仪器高效液相色谱仪:日本岛津LC-10AD。全自动电子天平:瑞士SartoriusBP211D。自动电位滴定仪:上海雷磁仪器厂ZD-3型。1.2试药青霉胺来源:江西东风药业股份有限公司;批号:PAM201010-1。青霉胺对照品来源:中国药品生物制品检定所;批号:0498-9901;含量:98.08%。乙二胺四乙酸二钠、磷酸二氢钠、1-己烷磺酸钠、磷酸均为分析纯。
龙源期刊网http://www.qikan.com.cn1.3溶液稀释剂:取乙二胺四乙酸二钠1.0g溶解于适量水中,并用水稀释至1000mL,摇匀。流动相:称取6.9g磷酸二氢钠和0.20g1-己烷磺酸钠溶解于适量水中,并用水稀释至1000mL,摇匀。用10%磷酸溶液调节pH值至3.0±0.1。2方法与结果2.1色谱条件色谱柱为依利特HypersilC/10um(460mm300mm),检测波长为210nm,流速为1.6mL/min,进样量为20uL。2.2对照品溶液与供试品溶液的制备(1)对照品溶液。取青霉胺对照品31.25mg,精密称定,至25mL容量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,即得。(2)供试品溶液。取青霉胺供试品31.25mg,精密称定,至25mL容量瓶中,用稀释剂溶解并稀释至刻度,即得。2.3线性关系精密称取青霉素胺对照品18.75mg、25.00mg、31.25mg、37.50mg