EXCLE在正交试验中的应用
第一章 概述
一、正交试验
正交试验设计(Orthogonal experimental design)是研究多因素多水平的又一种设计方法,它是根据正交性从全面试验中挑选出部分有代表性的点进行试验,这些有代表性1的点具备了“均匀分散,齐整可比”的特点,正交试验设计是分式析因设计的主要方法。是一种高效率、快速、经济的实验设计方法。日本著名的统计学家田口玄一将正交试验选择的水平组合列成表格,称为正交表。
二、正交试验的特点
正交试验设计是利用“正交表”进行科学地安排与分析多因素试验的方法。其主要优点是能在很多试验方案中挑选出代表性强的少数几个试验方案,并且通过这少数试验方案的试验结果的分析,推断出最优方案,同时还可以作进一步的分析,得到比试验结果本身给出的还要多的有关各因素的信息。
正交试验设计的关键在于试验因素的安排。通常,在不考虑交互作用的情况下,可以自由的将各个因素安排在正交表的各列,只要不在同一列安排两个因素即可(否则会出现混杂)。但是当要考虑交互作用时,就会受到一定的限制,如果任意安排,将会导致交互效应与其它效应混杂的情况。因素所在列是随意的,但是一旦安排完成,试验方案即确定,之后的试验以及后续分析将根据这一安排进行,不能再改变。对于部分表,如L18(2*37)则没有交互作用列,如果需要考虑交互作用需要选择其它的正交表。
3、正交试验表
标记: Ln(rm)
L——正交表代号
n——正交表横行数(试验次数)
r——因素水平数
m——正交表纵列数(最多能安排的因数个数)
四、正交试验的安排
正交试验设计的过程通常包括:
1)明确试验目的,确定评价指标;
2)挑选因素,确定水平;
3)选正交表,进行表头设计;
4)明确试验方案,进行试验,得到结果;
5)对试验结果进行统计分析;
6)进行验证试验,做进一步分析;
以上内容将结合实例介绍利用EXCLE对正交试验进行分析,得到最优方案,包括直观分析法和方差分析法。
第2章 正交试验的应用
澄清型玉竹保健饮料的研制
摘要: 为确定澄清型王竹饮料的最佳糖酸比,进行了三因素、三水平正交实验。结果表明,玉竹原汁30%,蔗糖浓度3%叫%,柠檬酸浓度0.05%~0.10%的玉竹饮料口感最好,风味最佳。为探讨玉竹中果胶和淀粉成分对澄清型玉竹饮料研制的影响,分别测定了玉竹干制品中果胶和淀粉含量。结果表明,果胶和淀粉的含量分别为8.5%和1.78%,对玉竹饮料的澄清工艺影响很大。
关键词:玉竹,饮料,正交实验,蔗糖,柠檬酸,果胶,淀粉
玉竹为百合科多年草本植物,高20~50cm,根茎呈圆柱形或扁圆柱形,多无分支,表面淡黄色至黄棕色、半透明状,有明显的环节,干时质硬,受潮后软韧,易折断,断面不平,棕黄色,肉质,生于林下、林缘或山坡灌丛中,分布于湖南、河南、江苏、浙江等地。玉竹根茎含玉竹粘多糖,由D一果糖、D一甘露糖、D一葡萄糖及半乳糖醛酸所组成,根茎还含4种玉竹果聚糖。此外,还含体皂类、黄酮类、生物碱类等成分。玉竹具有养阴润燥、生滓止渴的功能,用于肺胃阴伤、燥热咳嗽、咽干口渴、内热消渴,对人体的保健和食疗功能有其独到之处,有降血压、抑制血脂、增强耐缺氧能力的作用,因此,对老年人及高血压、高血脂病人十分有益,《神农本草经》将玉竹列为上品之药。为了更好地挖掘玉竹的药食两用价值,玉竹的深加工显得f分必要,只有进行玉竹的深加工,才能提升中华传统药材的附加值,才能使玉竹形成一门产业,并进一步将该项产业做大做强;也有利于调整农村产业结构,促进农民增收,具有更大的社会效益和经济效益。本文拟以玉竹干制品为原料,研制澄清型玉竹饮料加工工艺,为玉竹饮料的工业化生产奠定基础。
1材料与方法
1.1材料与设备
干制玉竹产于湖南邵东县;蔗糖、柠檬酸食用级;可溶性淀粉、碘、碘化钾、乙醇、乙醚、盐酸、氢氧化钠、乙酸、氯化钙、硝酸银 均为分析纯;蔗糖,柠檬酸。
组织捣碎机,沉降式离心机,722型分光光度计,电子天平。
1.2玉竹饮料的生产工艺流程
玉竹原料一>清洗一>浸泡一>切碎一>捣碎榨汁一>第一次蒸煮一>粗滤一>第一次离心一>调配一>第二次蒸煮一>第二次离心一>装罐一>封罐一>杀菌一>冷却一>装箱一>入库
1.3操作要点
1.3.1 浸泡 用饮用水将洗净的干燥玉竹浸泡14~16h,经过充分吸水的玉竹有利于榨汁率的提高。
1.3.2 切碎 将原料切碎成粒度小于1cm的小颗粒,使榨汁易于进行,也可以提高榨汁率。
1.3.3捣碎、榨汁用组织捣碎机将切碎的玉竹颗粒捣碎2min左右,捣碎前加入一定量的饮用水,可以提高捣碎效率。
1.3.4第一次蒸煮 用不锈钢盆盛装经过捣碎的玉竹汁,加热到50~60℃,保温2min,然后用流水迅速冷却。
1.3.5 粗滤 反复用4层纱布将上述玉竹汁进行粗滤,得滤液,去除全部固体颗粒。
1.3.6第一次离心 用沉降式离心机(设定转速5000r/min,时问10min)进行离心分离,取上清液,弃去泥渣。
1.3.7调配玉竹饮料的糖酸比调整方案见表l。
表1 因素水平表
1.3.8第二次蒸煮 将调配液加热至50~60℃,维持2min,然后迅速冷却到室温。
1.3.9第二次离心 用沉降式低速离心机 (设定转速5000r/min,时间10min)进行离心分离,弃去泥渣,取上清液。
1.3.10 杀菌 巴氏杀菌,80~90cC,杀菌时间20min。
1.3.11 冷却 杀菌后用流水迅速冷却到室温。
1.4口感评价方法
选择10位味觉正常的人对每一个试样进行口感评价,评价结果用百分制表示。
1.5测定方法
1.5.1 果胶的测定 采用重量法。
1.5.2淀粉的测定 采用碘显色法。
2结果与分析
2.1试验结果
表2 口感综合评分
2.2正交表的选择
本文选择L9(34)正交表安排玉竹饮料的最佳糖酸比实验方案,按3因素3水平安排实验(见表1 )。
3、EXCLE在正交试验中的应用
直观分析法:
(1)选正交表
本例是一个3因素3水平的试验,并且不考虑因素间的交互作用,故选用正交表L9(34)来安排试验。
(2)表头设计
本例不考虑因素间的交互作用,只需将各因素分别安排在正交表L9(34)上方与列号对应的位置上,一般一个因素占有一列,不同因素占有不同的列,可以得到表头设计如下。
(3)明确试验方案
(4)按规定方案做试验,得出试验结果
①K值计算。这里引用一个条件求和函数SUMIF,它的作用是对满足条件的单元格求和,其语法为:SUMIF(range,criteria,sum-range)。K值表示的是同一水平下对应试验结果之和,以玉竹汁的含量A因素列所对应的K1计算为例,K1的计算公式为=SUMIF($E$15:$E$23,1,$I$15:$I$23)(如图)
②极差R的计算。在E30单元格中输入:“=MAX(E24:E26)-MIN(E24:E26)”,回车得到59。然后选中该单元格,向右拖动填充柄,就可计算出后三列的极差。其他的极差R同理可计算出。
(5)因素主次的判定
根据R的大小判断因素的主次顺序。R越大,因素越重要。
(6)绘制趋势图
趋势图的纵坐标表示试验指标,横坐标则是因素水平,一般将不同因素的趋势图画在一张图中,便于比较。建立工作表,如下图。第一列表示因素的不同水平,第二列表示对应的K值。
1)选择折线图和图表数据区域,并且设置坐标轴格式,如下图。
2)得到趋势图。删除图中多余的线条和文字。
(7)综合平衡得出最优方案。在进行综合平衡时,我们依据几条原则:第一,对于某个因素,可能对某个指标是主要因素,但对另外指标可能是次要因素,确定该因素的优水平时,首先选取作为主要因素时的优水平;第二,若某因素对各指标的影响程度相差不大,这时可以采用“少数服从多数”的原则;第三,当因素各水平相差不大时,可依据降低消耗,提高效率的原则选取合适水平;第四,若各试验指标的重要程度不同,则在确定因素优水平时应首先满足相对重要的指标。
(8)试验验证。优方案是通过统计分析得出的,还需要进行验证试验,以保证优方案与实际一致,否则还需要进行新的正交试验。
注:结合趋势图可以看出,A的好点在中间,而B、C因素的不明显,如果再减小蔗糖浓度和柠檬汁的浓度,可能会有更优的方案出现。
方差分析法:
(1)选正交表
本例是一个3因素3水平的试验,并且不考虑因素间的交互作用,故选用正交表L9(34)来安排试验。
(2)表头设计
本例不考虑因素间的交互作用,只需将各因素分别安排在正交表L9(34)上方与列号对应的位置上,一般一个因素占有一列,不同因素占有不同的列,可以得到表头设计如下。
(3)明确实验方案
(4)K值计算。这里引用一个条件求和函数SUMIF,它的作用是对满足条件的单元格求和,其语法为:SUMIF(range,criteria,sum-range)。K值表示的是同一水平下对应试验结果之和,以玉竹汁的含量A因素列所对应的K1计算为例,K1的计算公式为=SUMIF($E$15:$E$23,1,$I$15:$I$23)(如图)
(5)计算平方和
本例中,在单元格U18中,用SUM函数求出试验结果的总和T=SUM(T9:T17);
在单元格U19中,用SUMSQ函数求出Q==SUMSQ(T9:T17);在单元格U20中输入公式“=U18^2/9”,求出P值。然后在单元格P22中输入“=SUMSQ(P18:P20)*3/9-$U$20”,求出SSA。如图。
选中单元格P22,拖动填充柄,得到每列的平方和。总离差平方和SST=Q-P,SSe=
(6)计算自由度
总自由度:dfT=试验总次数-1=n-1
各因素自由度:dfJ=因素水平数-1=r-1(J=A,B,C,D)
误差自由度:dfe=
(7)计算均方
各因素的均方为MSJ=SSJ/dfJ
误差的均方为MSe=SSe/dfe
计算过程中,若发现某一因素的MSJ
新误差离差平方和:SSe△=SSe+SSD
新误差自由度:dfe△=dfe+dfD
新误差均方:MSe△=SSe△/dfe△
(8)计算F值
FJ=MSA/MSe△
(9)显著性检验
根据F分布表可以查得临界值F0.01(dfA,dfe)和F0.05(dfA,dfe),如下图:
比较F值与临界值的大小,得到显著性程度表
(10)优方案确定
列出F值与试验指标的对应表进行结果讨论,根据优方案选择原则,得到最优方案。
(11)试验验证。优方案是通过统计分析得出的,还需要进行验证试验,以保证优方案与实际一致,否则还需要进行新的正交试验。
4、 SPSS处理正交试验
(1)选正交表
本例是一个4因素4水平的试验,并且不考虑因素间的交互作用,故选用正交表L9(34)来安排试验。
(2)表头设计以及明确试验方案
本例不考虑因素间的交互作用,只需将各因素分别安排在正交表L9(34)上方与列号对应的位置上,一般一个因素占有一列,不同因素占有不同的列,可以得到表头设计以及试验方案如下。
数据视图
变量视图
(3)进行试验分析
(4)选择因变量和固定因子
注:因为B因素的影响不显著,所以B因素不纳入固定因子中。
(5)选择Model对话框,点击设定,将左边对话框的因子与协变量选入右边的模型中,点击主效应后,再点击继续。
(7)回到单变量对话框,点击确定,得到试验处理结果。
(7)经比较,SPSS方差处理结果与EXCLE方差分析法处理结果完全一致,经整理同样可以得到F与试验指标的对应表,因此优方案的确定和验证试验与EXCLE处理正交试验的结论完全一致。
5、ORIGIN处理正交试验
(1)选正交表
本例是一个4因素4水平的试验,并且不考虑因素间的交互作用,故选用正交表L9(34)来安排试验。
(2)设计实验方案
以柠檬汁为例:在A栏输入柠檬汁的三个水平值,B栏输入对应的K值。如下图所示:
(3)回归设置
(4)
(4)拟合参数对话框
(5)拟合结果的分析报表